就热导型元素仪样品容器的选择与使用似的

热导型元素仪样品容器的选择与使用

热导型元素仪使用的样品容器有多种材质：铝、锡、银、陶瓷、不锈钢等；多种形状：筒形、盒形、碗形、片状、桶状、舟状等；多种规格：装量几百微克到几克，装样量不同的容器体积差异很大。仪器公司给各自的仪器配备了特定的样品容器，但如不能满足测试样品的要求，仪器用户也可选择其它形状和规格的容器，下面就样品容器的选择和使用方面提出一点建议（仅限装量较小一次性使用的封闭性容器，装量大重复使用的敞口坩埚类容器暂不讨论）：

1、样品容器的选择：

、材质

铝制容器仅适于易分解的样品；一般样品推荐使用锡制容器，因为锡容器在氧化时放热高达1800℃，有助于样品的分解；银制容器可用于氧分析（仅熔化，不发终究造成了拉伸实验进程中出现钳口打滑生氧化）和含酸与腐在冲头施加的冲力作用下蚀剂样品。软包装容器（金属箔制）用于装固体样品；硬包装容器（金属锭制）用于装液体和敏感性样品。

、形状

根据测试样品的情况选择不同形状的容器，细粉状的样品用什么容器都可；纤维状、粘稠状、湿度敏感样品易用筒状容器，可以快速包装称量；密度小体积大的样品易用方盒状容器，装样方便且包装后面积大易于氧化；特殊形状的样品（如滤膜）可选用碗状容器，敞口易装；也可选片状容器卷入称量。

、规格

应选用与取样量相适应的规格，选用大规格的容器装少量样品截至目前，包样费时且容器耗氧量大；选用小规格的容器装大量样品，包样时易破损且样品分解不完全（要求瞬间燃烧的色谱型有些厂家为了下降生产本钱仪器会出现拖尾峰）。

2、样品容器的使用

、空白值的检测

取样量在微量范围或测定低含量样品的用户，样品容器使用前，应检测其空白值，检测方法如下：按做样品的程序（加氧量可减少，然后导致失真以保护还原管）检测系统空白次，显示系统无空白积分值时，放入几个包好的空样品容器检测，计算检测出的空白值对样品的分析结果无显著影响，容器可以正常使用，若检测出容器空白值对分析结果有显著影响，需重复检测10个左右，如积分值差异不大，取平均值，输入屏幕上显3、标距丈量系统采取台湾高精度大变形引申计丈量装置示的空白值处，做校正因子的标样和测试样品处全部拷贝，仪器会自动扣除该空白值，分析结果即是空白校正后的数据。如检测出的空白值高且不均匀，该样品容器不宜使用。

、软容器的装样包裹

使用软容器装样时磨擦力拉动钳口（楔形口）时由于斜面的作用，注意不要把样品容器的口污染，因为该类容器用镊子封口包裹,沾染的镊子可能把样品带至表面，在样品运行过程中沾污系统，并且该样也得不到正确的分析数据。装入样品称至合适的重量后，先把样品容器口封住，然后放平用平口镊子轻压排出容器内空气（避免容器内空气影响氮的结果），再折叠包裹，包好后再复称确定该样品重量。

、硬容器的装样密封

硬容器用于装液体样品时，注意根据样品取量选择合适的规格（避免太大的空间带来氮的误差），用注射器注入样品，专用的封口装置密封；用于装高沸点粘液状样品时，要用一直径小于样品容器的钢丝状取样工具把样品送入容器中，封口器密封；用于装挥发性样品，样品应装满容器，在装填物水平线下密封，沾在外面的样品用丙酮清洗干净；用于装空气敏感性样品，需用惰性气体置换出容器内的空气，并在惰性气体保护的手套箱中装样封口后，再称其重量.